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[導讀]
激光粉末床熔化(LPBF)提供了獨特的最新增材制造機會，可以在沒有常規設計和制造約束的采用情況下生產金屬構件。在增材制造過程中，研究Ti-6Al-4V等鈦合金發生固態相變，最新增材制造從室溫觀察中隱藏初始凝固組織。采用因此，研究揭示凝固組織對理解凝固的最新增材制造早期階段至關重要。
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[成果掠影]
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在這項研究中，采用英國曼徹斯特大學Wajira Mirihanage課題組利用母相(α)和子相(β)之間的研究取向關系，重建了整個LPBF構建體的最新增材制造凝固組織。基于凝固母相信息，采用揭示了Ti-6Al-4V在LPBF過程中發生的研究熱和凝固條件的變化。結果表明，最新增材制造與構建體中的采用上層相比，初始凝固下層的研究高冷卻速率對母相凝固過程中取向分布的貢獻。此外，該方法展示了進一步探索鈦合金增材制造過程中凝固組織和缺陷形成的潛力。相關論文以題為“Solidification microstructure variations in additively manufactured Ti-6Al-4V using laser powder bed fusion”發表在Scripta Materialia上。
[核心創新點]
- 本工作利用子相和母相之間的晶體學關系揭示了Ti-6Al-4V合金AM過程中的凝固條件，揭示了LPBF構建體中液-固轉化過程中不同的熱條件。
- 本工作證明了在建立Ti-6Al-4V等合金AM過程的工藝-結構關系時考慮多相轉變序列及其屬性的重要性。
- 揭示的初生凝固晶粒組織還可用于驗證凝固模型或研究鈦合金AM過程中與凝固相關的缺陷形成。
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[數據概覽]
- Ti-6Al-4V合金的合成及表征
本工作采用雷尼肖500S?AM系統沉積了ASTM B348-19的超低間隙(ELI) Ti-6Al-4V合金粉末，粉末尺寸為21~48μm；構建板在制備過程中預熱并保持在170℃。激光功率、間距、層厚、曝光時間和點距分別為400 W、100 μm、60 μm、60 μs和80 μm，構建體積為250×250×170 mm3。在每個位置，分別從距離建筑板塊約15 mm和155 mm處抽取樣本，這些垂直位置被視為"頂部"和"底部"。在逐層疊加過程中，激光從右向左移動。
利用EBSD圖像在試樣橫截面上觀察6個位置的室溫組織，每個位置的代表性組織如圖1所示。顯微組織以網籃組織為主，針狀板條組織由α/α'相組成，約占視場的99%。這可以歸因于過程中遇到的高冷卻速率。在圖1中，可以看到成簇的網籃狀和針狀晶粒。具有相似取向的單個α/α'團簇中的晶粒通常被假定為由一個母相β晶粒轉變而來的晶粒。
圖1. 從LPBF制備的Ti-6Al-4V合金的頂部獲得最終室溫組織的EBSD圖像? 2023 The Authors
- 顯微組織
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利用BOR關系(從圖1子階段)重構的母相β相顯微組織如圖2所示。不同位置的大β晶粒取向差異較大。在MTEX工具箱中實現的母相β相重構過程中，兩個主要參數，閾值晶界角和取向差角，允許提供更合理的渲染。選取3個?閾值晶界角和5個?取向差角作為最優參數，實現了100%的重構率，最小角度恰好位于取向噪聲底面之上，實現了晶粒的分離。
圖2. LPBF制備的Ti-6Al-4V母材組織重構的EBSD圖像? 2023 The Authors
- 晶粒取向分析
為了進一步細化凝固后的β晶粒取向，繪制了如圖3所示的(001)極圖。(001)是bcc晶體(e.g. Ti-β相)的擇優晶體學生長方向，其微觀結構由平截面獲得。因此，這些柱狀圖通常代表了對增長方向的預測。例如，極圖的中心(任意圓圈)表示直接向上生長的晶粒。由重建的凝固組織顯示，在"左-底"和"中-底"位置，取向分布相對隨機。與這兩個位置相比，在其他位置可以觀察到較小的取向散布。這種變化與晶粒數密度和圖4a中測量的晶粒尺寸有關。如圖3b("中-上"位置)中，有少量晶粒尺寸較大的取向集中在三個方向周圍，表明向向上生長方向略有偏移。相比之下，在"左下"(圖3d)和"中下"位置(圖3e)，與"右下"位置相比，晶粒尺寸相對較小，取向分布更加隨機。
室溫組織(圖1)的平均晶粒尺寸(等效直徑)小于10 μm，但一些大長徑比的α/α'-板條的等效晶粒尺寸可達50 μm。但不能直接觀察到不同地點屬性的廣泛差異。因此，顯然，室溫微結構在構建體中表現出良好的均勻性。一般而言，重構的母體β晶粒比子體(α和α'都是)晶粒大數倍，在所有樣品位置顯示出廣泛的尺寸范圍，但在平均尺寸或更精確的橫截面上只有中等程度的差異，如圖4a所示。然而，如圖3所示，當考慮晶粒取向時，晶粒尺寸(室溫組織)的對比度較高。當凝固過程中母相晶粒組織產生時，冷卻條件主導了組織的形成。局部熱梯度(G)影響生長方向，而冷卻速率控制著沿相似方向生長的晶粒間距。
圖3. LPBF制備的Ti-6Al-4V重構母相組織的(001)極圖? 2023 The Authors
- 應用
由于下層打印過程中的熱積累，'Top'位置處的和G都相對較低。因此，如圖4所示，'Top'位置的晶粒尺寸(投影柱狀截面)和估算的λ較高，生長取向的分散性較小(圖3a-c)。在"右-上"位置的散熱是通過下面的層和附近的右邊緣發生的，在那里通過松散粉末的熱量傳遞不會像通過固體金屬那樣有效。因此，在熔池的過冷區域內，最大熱梯度的變化，無論是大小還是方向，都可以改變。在這個貢獻中，本工作展示了在構建體的邊緣位置可以預期的相對簡單的凝固條件。對于構建體中較為中心的區域，會受到多向熱流的影響，后續可以在擴展研究中完成更復雜凝固條件的研究。
基于對整體微觀結構的考慮，盡管構建體積較大，但就最終α/α'-板條尺寸而言，室溫最終微觀結構相當均勻。然而，母體凝固組織表明在整個構建體中存在有趣的凝固變化。值得注意的是，這些工藝條件的變化只有在考慮凝固后的母相組織時才是可見的。如果重熔發生較多，在隨后的上層沉積過程中，凝固組織會受到影響。然而，非常有限的重熔通常涉及LPBF。此外，Ti-6Al-4V具有較低的熱導率。因此，有理由認為，在本工作所考慮的位置，由于后續層的沉積，沒有發生顯著的微觀結構變化。考慮到這一點，這里的例子揭示了不同的凝固條件可以出現在Ti-6Al-4V增材制造的構建體中，但可能無法從傳統的室溫微觀結構研究中直接看出或理解。如本文所示，凝固過程的重建和分析可用于研究高溫固態相變金屬合金(即鈦和鋼)增材制造過程中的組織演變和缺陷形成。
圖4. (a)平均晶粒截面尺寸；(b)不同位置重構母相β組織的晶粒間距(氣泡直徑)和冷卻速率(氣泡顏色)? 2023 The Authors
[成果啟示]
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總之，本工作利用子相和母相之間的晶體學關系揭示了Ti-6Al-4V合金AM過程中的凝固條件。該結果揭示了LPBF構建體中液-固相變過程中不同的熱條件。這些熱學條件并沒有從室溫微結構(在液相→β和β→α/α'轉變后)中直接反映出來。這突出了在AM過程中考慮Ti-6Al-4V等合金的多相轉變序列及其屬性在建立過程-結構關系中的重要性。揭示的初生凝固晶粒組織也可用于驗證凝固模型或研究鈦合金AM過程中與凝固相關的缺陷形成。
第一作者：Lu Yang
通訊作者：Wajira Mirihanage
通訊單位：英國曼徹斯特大學
論文doi：https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2023.115430
本文由溫華供稿。
