目前《中國藥典》0982粒度和粒度分布測定法僅收載了激光光散射法測定樣品中的中國增訂粒度分布，尚未收載動態(tài)光散射法和光阻法。藥典各國藥典均已收載動態(tài)光散射法和光阻法，粒度且在《中國藥典》丙泊酚乳狀注射液、和粒脂肪乳注射液(C14～24)等品種標(biāo)準(zhǔn)中已有應(yīng)用。度分定法動態(tài)《中國藥典》增訂上述兩種方法，布測將進(jìn)一步滿足相關(guān)品種質(zhì)量控制的光散光阻需要。
第三法(光散射法)新增動態(tài)光散射法、新增第四法光阻法。參考各國藥典、《中國藥典》品種標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)通則，根據(jù)儀器制備的原理及特性擬定。兩種方法的內(nèi)容包括對儀器的一般要求和測定法。第三法用于測定原料藥、輔料和藥物制劑粉末或顆粒的粒子大小或粒度分布，第四法用于測定乳狀液體或混懸液的微米級粒子數(shù)量、粒度分布及體積占比。
第三法(光散射法)
1.激光光散射法
單色光束照射到顆粒供試品后即發(fā)生散射現(xiàn)象。由于散射光的能量分布與顆粒的大小有關(guān)，通過測量散射光的能量分布(散射角)，依據(jù)米氏散射理論和弗朗霍夫近似理論，即可計(jì)算出顆粒的粒度分布。本法的測量范圍可達(dá)0.02～3500μm。所用儀器為激光散射粒度分布儀。
2.動態(tài)光散射法
當(dāng)溶液或懸浮液中顆粒做布朗運(yùn)動并被單色激光照射時，顆粒散射光強(qiáng)度的波動與顆粒的擴(kuò)散系數(shù)有關(guān)。依據(jù)斯托克斯-愛因斯坦方程，通過分析檢測到的散射光強(qiáng)度波動可以計(jì)算出顆粒的平均流體動力學(xué)粒徑和粒度分布。很多儀器可通過對光強(qiáng)加權(quán)光散射信號的分析計(jì)算得到體積加權(quán)或數(shù)量加權(quán)的粒徑結(jié)果。
在動態(tài)光散射的數(shù)據(jù)分析中，假設(shè)顆粒是均勻和球形的。本法測量范圍為1～33 1000nm。
對儀器的要求為所用儀器應(yīng)是動態(tài)光散射粒度儀。儀器應(yīng)放置在潔凈的環(huán)境里，無電磁干擾、無36機(jī)械震動以及避免陽光直接照射。樣品池溫度波動控制在±0.3℃以內(nèi)。光源發(fā)出的37激光強(qiáng)度應(yīng)穩(wěn)定，不受測試背景的干擾。
第四法(光阻法)
單色光束照射到顆粒后會由于光阻而產(chǎn)生光消減現(xiàn)象。應(yīng)用基于光阻或光消減原理的單粒子光學(xué)傳感技術(shù)進(jìn)行測定。應(yīng)用單粒子光學(xué)傳感技術(shù)時，當(dāng)單個粒子通過狹窄的光感區(qū)域阻擋了一部分入射光線，引起光強(qiáng)度瞬間降低，此信號的衰減幅度理論上與粒子橫截面(假設(shè)橫截面積小于傳感區(qū)域的寬度)，即粒子直徑的平方成比例。用系列不同粒徑的標(biāo)準(zhǔn)粒子與光消減信號之間建立校正曲線，當(dāng)樣品中顆粒通過光感區(qū)產(chǎn)生信號消減，可根據(jù)已建立的校正曲線計(jì)算出顆粒的粒度大小和加權(quán)體積。
本法測量范圍一般為0.5～400μm，使用具有單粒子光學(xué)傳感技術(shù)的儀器時，需知道重合限和最佳流速。重合限為傳感器允許的最大微粒濃度(個/mL)。
對儀器的要求應(yīng)是具備(或不具備)樣品自動稀釋功能的基于光阻法的單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)儀器，采用適宜的已知粒徑的標(biāo)準(zhǔn)粒子對儀器進(jìn)行性能確證。 相關(guān)資料下載：
0982粒度和粒度分布測定法第三法動態(tài)光散射法、第四法光阻法草案公示稿（第一次）
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