一、米網膜【科學背景】

液態沉積的絡結量分料牛0D納米顆粒、1D納米線和2D納米片在電子設備、構薄傳感器、視化術材催化劑和能源存儲領域表現出極大潛力。及定尤其是析技2D納米片，因其電子特性的米網膜多樣性和生產技術的進步，已被廣泛研究和應用，絡結量分料牛如在晶體管、構薄電容器等設備中。視化術材然而，及定這些設備的析技性能受限于其網絡結構。例如，米網膜排列不整齊的絡結量分料牛MoS2納米片網絡的電子遷移率低，而排列整齊的構薄網絡遷移率高。器件中介質層的結構對于防止短路至關重要，網絡的孔隙度和彎曲度也影響設備的傳感和催化效果。雖然這些形態因素對設備性能至關重要，但由于對這些特性的控制有限，優化這類設備的性能仍面臨挑戰。

汞侵入孔隙度法和N2 BET分析是測量納米片網絡孔隙和表面積的常用方法，但它們需要的樣品體積通常大于印刷薄膜器件的厚度，并且可能需要高溫處理，這可能改變樣品的結構。原子力顯微鏡和掃描電鏡能提供表面和切面信息，但無法完整展示內部結構。X射線計算機斷層掃描和電子斷層掃描提供三維成像，但需要復雜的樣品制備，并在樣品體積與分辨率之間做出權衡。X射線納米CT的分辨率限制在幾十納米，不足以精確表征納米片網絡，且可能導致電池電極的孔隙連通性和表面積低估。3D TEM為非常薄的樣品提供亞納米級分辨率，但只能檢測約1微米大小的樣本，不適合較大的納米片網絡樣品。聚焦離子束-掃描電子顯微鏡納米層析成像(FIB-SEM-NT)技術提供了一種解決方案，它在較大樣品體積上提供高分辨率成像，適用于納米片網絡等復雜結構的詳細研究。

二、【科學貢獻】

近期，來自愛爾蘭都柏林三一學院的Jonathan N. Coleman研究團隊使用FIB-SEM-NT技術進行了高分辨率三維成像，研究印刷納米結構網絡的形態。他們實現了5納米×5納米×15納米的體素精度，成功提取了關鍵的形態數據。研究涵蓋了石墨烯、WS2、AgNS薄膜和AgNW網絡，發現這些材料的形態與其尺寸密切相關，并影響電阻率。研究還包括比較不同方法制備的石墨烯納米片網絡，并對其垂直異質結構進行了定量分析。最后，研究者們通過機器學習算法提高了FIB-SEM-NT成像的分辨率，優化了三維圖像的質量。

圖1 印刷石墨烯網絡的FIB-SEM納米層析成像

圖2 LPE石墨烯網絡的定量分析

在這項研究中，研究者利用聚焦離子束-掃描電子顯微鏡納米層析成像(FIB-SEM-NT)來定量表征印刷納米結構網絡及其器件的形貌，并使用納米分辨率3D圖像。研究了納米片/納米線尺寸對石墨烯、WS₂和銀納米片(AgNSs)印刷薄膜中網絡結構以及銀納米線(AgNWs)網絡影響。該工作近期發表在Nature Comunications上，引起了不小的關注。

三、【創新點】

1. 利用FIB-SEM-NT技術實現了高達5納米×5納米×15納米的體精度，在三維空間中精確捕捉和分析印刷納米結構網絡的形態。
2. 對不同材料（如石墨烯、WS2、AgNS薄膜和AgNW網絡）進行研究，揭示了這些材料的微觀形態與其尺寸的關系，以及對電阻率的影響。
3. 采用機器學習算法對FIB-SEM-NT成像技術進行優化，提高了三維成像的辨率，為納米結構的更深入分析和理解開辟了新的可能性。

四、【科學啟迪】

該研究提供了一個全面的工具包來提取網絡孔隙度、彎曲度、比表面積、孔隙尺寸和納米片方向等形態特征，并將其與網絡電阻率聯系起來。通過擴展該技術來詢問印刷垂直異質堆中的結構和接口，展示了該技術在器件表征和優化方面的潛力。

參考文獻：https://doi.org/10.1038/s41467-023-44450-1.