液質(zhì)，液質(zhì)氣質(zhì)聯(lián)用檢測三聚氰胺
1、氣質(zhì)超高效液相色譜2電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中殘留的聯(lián)用三聚氰胺
飼料樣品經(jīng)1%三氯乙酸2二甲基亞砜提取,Wa te rs O as is MCX柱凈化,超高效液相色譜分離,最終采用電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜進(jìn)行檢測。結(jié)果表明,三聚氰胺在飼料中的檢測聚氰含量范圍為10～5 000μg / kg時,線性關(guān)系良好( r >0199) 。在10～100μg / kg 的液質(zhì)添加水平范圍內(nèi)的平均回收率為83%～94%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為412%～615%。該方法的氣質(zhì)檢出限為10μg / kg。
2、聯(lián)用高效液相色譜- 四極桿質(zhì)譜聯(lián)用測定飼料中三聚氰胺含量
試驗(yàn)采用自動固相萃取裝置, 建立合適的檢測聚氰過柱程序; 運(yùn)用Agilent HP1100 高效液相色譜- 四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀, 優(yōu)化質(zhì)譜條件, 建立飼料中三聚氰胺殘留檢測方法。方法的液質(zhì)線性范圍為0.010～0.500 μg/ml, 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.2%～7.7%之間,回收率在72.4%～91.2%之間, 具有較好的準(zhǔn)確度和精密度.
3、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC - MS/MS)分析寵物食品中三聚氰胺
建立了液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜(LC - MS/MS)用于寵物食品中三聚氰胺檢測的氣質(zhì)方法, 并將其與美
國食品藥品監(jiān)督管理局(US FDA)公布的氣相色譜- 質(zhì)譜(GC - MS)和液相色譜(LC)方法進(jìn)行了對比,結(jié)果發(fā)現(xiàn)LC - MS/MS的方法, 前處理過程簡單, 是一種高靈敏度、高選擇性的聯(lián)用分析方法。
4、檢測聚氰液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中三聚氰胺殘留
應(yīng)用液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中三聚氰胺殘留。液質(zhì)試樣用V (乙腈) ∶V (H2O) = 1∶1溶液,提取,高速離心后,供液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜儀定性定量分析。氣質(zhì)流動相為V (乙腈) ∶V (H2O) = 80∶20混合溶液。聯(lián)用采用電噴霧離子源, 定性離子對為127. 2 /85. 2 和127. 2 /68. 2; 定量離子對為127. 2 /85. 2。在添加了0. 5 ～10. 0 mg/kg的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品時的回收率為92. 6%～103. 2%;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0. 8% ～2. 0%;檢出限為0. 2 mg/kg。
5、固相萃取一液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法檢測食品中的三聚氰胺
樣品經(jīng)均質(zhì)，1%三氯乙酸溶液提取，用OASIS MCX固相萃取小柱凈化，減壓濃縮后以甲醇溶解定容，用Waters BEH—C。柱分離，乙腈和水為流動相，經(jīng)液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法檢測。三聚氰胺線性范圍為0.1—10.0mg/kg，相關(guān)系數(shù)r為0.9999，平均回收率為71% ～95% ，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.56% 一9.82%(n=6)，方法的檢出限為0.5 mg/kg。
Spectra-Quad在線分析三聚氰胺含量
三聚氰胺含量的實(shí)驗(yàn)室檢測方法存在檢測結(jié)果受蛋白質(zhì)分子中氮含量影響較大的問題，這種相似性會導(dǎo)致三聚氰胺的檢測異常困難。賽默飛世爾科技(上海)有限公司提供的Spectra-Quad在線成分分析儀可以實(shí)現(xiàn)三聚氰胺含量的在線實(shí)時連續(xù)檢測(見圖1)，并能較好的解決檢測結(jié)果受蛋白質(zhì)含量影響的問題。
Spectra-Quad采用近紅外線吸收檢測技術(shù)，是一種無接觸、無損傷和無危害的檢測方法。傳感器利用特定波長的近紅外線照射樣品，并對反射光線進(jìn)行分析，且Spectra-Quad所用光線亮度非常低，不會加熱或損傷樣品。對于三聚氰胺來說，其含量越高所反射出的光線就越少。實(shí)際檢測中，檢測人員可以將Spectra-Quad傳感器固定到任何現(xiàn)有的傳送裝置上，通過使用粉末取樣儀，實(shí)現(xiàn)對氣動傳輸產(chǎn)品中三聚氰胺含量的連續(xù)檢測，檢測數(shù)據(jù)可以輸出到某個工藝控制系統(tǒng)或PC機(jī)控制器內(nèi)，從而確保產(chǎn)品免受三聚氰胺的污染。
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