摘要：粉煤灰是粉煤具有一定活性的含有6％炭的球狀細小顆粒對于水中雜質具電解和吸附性能力,利用粉煤灰對工業廢水進行處理可謂以廢治廢,且處理廢水費用低效果好。這已得到有關科技界的灰微廣泛重視,在利用粉煤灰對廢水處理方面已做了大量的研究工作,取得了可喜的成績[2]。研究了粉煤灰與鐵屑構成微電池處理含硫廢水的電解方法并探討其作用機理。設計正交實驗考查了在動態零回流小試中 pH值、預處研究煤鐵比和水力停留時間三因素的理含硫廢影響，而且對反應時間和煤鐵比作了單因素影響實驗。粉煤對廢水的灰微進水濃度和回流比作了實驗研究。實驗結果表明，電解再pH值為8.00、預處研究煤鐵比為1：2、理含硫廢水力停留時間為30min、粉煤進水濃度為14.5mg/l和回流比為5：1時處理效果最好，灰微可達86.07％，電解排放濃度可以控制在2mg/l以內，預處研究達到國家三級排放標準。理含硫廢

關鍵詞：粉煤灰 微電解 含硫廢水

引 言

水中硫化物包括溶解性的H₂S、HS^-、S^2-，和存在于懸浮物中的可容性硫化物、酸可容性金屬硫化物以及未電解的有機、無機類硫化物。硫化氫容易從水中散逸于空氣，產生臭味，且毒性很大。它可以與人體內細胞色素、氧化酶及該類物質中的二硫鍵（—S—S—）作用，影響細胞氧化過程，造成細胞組織缺氧，危及人的生命。硫化氫除自身能腐蝕金屬外，還可以被污水中的微生物氧化成硫酸，進而腐蝕下水管道等。因此，硫化物是水體污染的一項重要指標（清潔水中，硫化氫的嗅域值為0.035μg/L）。

在工業生產過程中任何情況下都不可以向空氣中排放硫化氫。使用這中氣體的工作必須在密封的系統中或高效排風廚中進行。空氣中如含有0.1％的H₂S就會迅速引起頭痛、暈眩等現象。吸入大量H₂S就會造成昏迷或死亡。經常接觸能引起慢性中毒，引起感覺變壞、消瘦、頭痛等。工業上，空氣中不得H₂S含量不得超過0.01mg/L。

第1章 實驗部分

1.1 實驗器材

（1）PVC離子交換柱。

（2）離子交換柱的水泵2臺。

（3）濾紙：酸洗并經過硬化處理、

（4）25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶。

（5）濾紙：酸洗并經過硬化處理、能阻留微細沉淀的致密無灰分濾紙(即慢速定量濾紙)

（6）滴定管架，4套。

（7）150ml或250ml碘量瓶。

（8）25ml或50 ml棕色滴定管。

（９）PHS-3C精密pH儀。

1.試劑及器材

鹽酸：ρ=1.19g/ml

磷酸（pPO4）：ρ=1.69 g/ml

鹽酸溶液：（1+1），用鹽酸配制。

磷酸溶液：（1+1）。

氫氧化鈉溶液：C（NaOH）=1mol/L。將20g氫氧化鈉容于250ml水中，冷卻至室溫，稀釋至500ml。

重鉻酸鉀標準溶液：C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L。稱取105℃烘干2h的基準或優級重鉻酸鉀4.9030g溶于水中，稀釋至1000ml。

重鉻酸鉀標準溶液：C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L稱取105℃烘干2h的基準或優級重鉻酸鉀12.258g溶于水中，稀釋至1000ml。   

碘化鉀。

硫代硫酸鈉C(Na2S2O3)=0.1mol/L。

配制：稱取24.4682g五水合硫代硫酸鈉C(Na2S2O3·5pO)和0.2003g無水碳酸鈉（Na2CO3）溶于水中，轉移到1000ml容量瓶中，稀釋到標準刻度，搖勻，貯于棕色瓶內。

標定：于250ml碘量瓶內，加入1g碘化鉀及50ml水，加入15.00ml；加重鉻酸鉀標準溶液入鹽酸溶液5ml，密塞搖勻。暗處靜置5min。用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定到溶液呈淡黃色時，加入1ml定粉指示劑，繼續滴定至藍色剛好消失，記錄標準溶液用量，同時作空白滴定。

硫代硫酸鈉濃度C(mol/L)由下式求出：

C=0.1000×15.00÷(V1-V2)

式中：V1——滴定重鉻酸鉀標準溶液時硫代硫酸鈉標準溶液用量（ml）；

V2——滴定空白溶液是硫代硫酸鈉標準溶液用量（ml）；

0.1000——重鉻酸鉀標準溶液的濃度(mol/L)。

硫代硫酸鈉標準滴定液C(Na2S2O3)=0.1mol/L：移取10.00ml上述剛標定過的碘標準溶于硫代硫酸鈉標準溶液于100ml棕色容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，使用時配制。

碘標準溶液C(1/2I2)=0.1mol/L：稱取12.70g 碘于500ml燒杯中，加入40g碘化鉀，加適量水溶解后，轉移至1000ml棕色溶解瓶中，稀釋至標線，搖均，移至棕色瓶中保存待用。

碘標準溶液C(1/2I2)=0.01 mol/L：移取10.00 ml碘標準溶液于100ml棕色容量瓶中。用水稀釋至標線，搖均，使用前配制。

粉煤灰

1g可容性淀粉，用沸水溶解，在定容到100ml,冷卻備用。

表 1‑1粉煤灰的灰成分分析/%

煤灰的預處理 用待處理的溶液浸泡24h。

15）鐵屑  

來源：蕪湖市花塘鐵粉廠。

預處理：每次使用前取適量的干鐵粉加入適量的洗衣粉洗滌兩次，并每次充分攪拌清洗至沒有黑色液體為止。再使用1+3的鹽酸（1體積的鹽酸加入3體積的水）洗滌至沒有渾濁的液體為止，并使用蒸餾水漂洗三次保證去銹鐵粉表面沒有鹽酸殘留。

1.3實驗測量內容

1.3.1硫化物的測量

將所要測量的各試樣各加入10.00ml0.01mol／L碘標準溶液，再加5ml鹽酸溶液，密塞混勻。在暗處放置10min，用0.01mol／L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入1ml淀粉指示液，繼續滴定至藍色剛好消失為止。

1.3.2結果表示

處理硫化物含量ci(mg／L)按下式計算：

式中：V0——空白試驗中，硫代硫酸鈉標準溶液用量，ml；

Vi——滴定硫化物含量時，硫代硫酸鈉標準溶液用量，ml；

V——試樣體積，50ml；

16.03——硫離子(1/2S^2-)摩爾質量（g/mol）

c——硫代硫酸鈉標準溶液濃度（mol／L）。

1.3.3排放標準

本實驗所測量的對象是S^2-,其初始濃度約為10mg/L，其排放濃度為國家三級（？？？？？）排放標準：2mg/L。

1.4空白試驗

以雙重蒸餾水代替試樣，取50ml加入與測定時相同體積的試劑，按（1.3） 所述步驟進行空白試驗。

標定Na₂S₂O₃是的消耗體積是15.7ml

則：C Na₂S₂O₃=0.1×15÷(15.7-3)

=0.118mol /L

則所配的試劑的Na₂S₂O₃的標準溶液的濃度是0.00118 mol /L

用此濃度的

令：k=C×16.03×1000÷V

     =3.8468

k是在此時計算的通用值為3.8468